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詳解油品檢測(cè)中的元素分析方法

  燃料油和潤(rùn)滑油在催化裂化過(guò)程中，重金屬絕大部分沉積在催化劑上，使催化劑中毒，重時(shí)會(huì)打亂裝置操作，威脅裝置安全；石腦油和輕柴油中的Na、Fe、Cu、K、Ni 等會(huì)使催化劑中毒，有時(shí)在高溫下生成難熔混合物，使機(jī)械設(shè)備和石油加工管線腐蝕；堿金屬和堿土金屬元素可加速酸性催化劑失活等。因此，對(duì)油品中的元素檢測(cè)是非常必要的，不僅可以引導(dǎo)企業(yè)改良工藝，擴(kuò)大生產(chǎn)，加強(qiáng)市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力，同時(shí)保障了消費(fèi)者的合法權(quán)益。

  目前，測(cè)試方法有AAS、ICP-AES、ICP-MS、X 熒光法、化學(xué)滴定法和比色法等，每個(gè)方法都有各自的特點(diǎn)和不同的檢測(cè)范圍。

           檢測(cè)方法：

         01-原子吸收法(AAS)

根據(jù)元素所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)同種元素所發(fā)射的特征譜線的吸收作用進(jìn)行分析，譜線的強(qiáng)度進(jìn)行定量。標(biāo)準(zhǔn)有SH/T0706，ASTM D4628。

 02-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)

被測(cè)元素的原子在高溫等離子體中受激而產(chǎn)生光輻射,經(jīng)過(guò)光譜儀衍射光柵的分光可得到樣品中元素的譜線, 由譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行定性及定量。標(biāo)準(zhǔn)有GB/T17476和ASTMD5185，SH/T0749，SH/T0715，SN/T1829，IP501，ASTMD5708。

03-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)

ICP作為質(zhì)譜的高溫離子源，樣品在通道中進(jìn)行蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過(guò)程。離子通過(guò)樣品錐接口和離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入高真空的MS 部分，通過(guò)高速順序掃描分離測(cè)定所有離子，并通過(guò)高速雙通道分離后的離子進(jìn)行檢測(cè)。

04-微波等離子體炬原子發(fā)射光譜法(MPT-AES)

用微波等離子體(MPT)焰炬作為激發(fā)光源。由于焰炬溫度高且具有中央通道，由載氣引入該通道的待測(cè)液體試樣經(jīng)脫溶劑、熔融、蒸發(fā)、解離等過(guò)程，形成氣態(tài)原子，各組成原子再吸收能量后發(fā)生激發(fā)，躍遷到激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)上的原子不穩(wěn)定，以發(fā)射特征輻射(譜線)的形式重新釋放能量后回到基態(tài)。根據(jù)各元素氣態(tài)原子所發(fā)射的特征輻射的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量分析。

05-X 射線熒光光譜法

用X 射線照射試樣時(shí)，試樣被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線，需要把混合的X 射線按波長(zhǎng)(或能量)分開(kāi)，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)(或能量)的X 射線的強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析。標(biāo)準(zhǔn)有ASTM D4294和GB/T 17040。

06-化學(xué)滴定法

其是用一種已知濃度的試劑溶液加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止，然后根據(jù)試劑的用量和濃度求得被測(cè)元素的含量。如SH/T 0309 含添加劑潤(rùn)滑油的鈣、鋇、鋅含量測(cè)定法(絡(luò)合滴定法)。

07-比色法

基于比較有色物質(zhì)顏色深淺以確定含量的方法。如SH/T0296 添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油的磷含量測(cè)定法，方法概要：在高溫下，用氧化鋅作捕獲劑，使試樣中的磷生成五氧化二磷，留在氧化鋅中。然后用硝酸將氧化鋅溶解，使五氧化二磷轉(zhuǎn)變成磷酸根。在一定酸度范圍內(nèi)磷酸根與釩酸銨-鉬酸銨形成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)460 nm 處比色。

08-N、S、Cl 元素分析儀

采用高溫氧化法將樣品完全分解，通過(guò)化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)氮，紫外熒光法檢測(cè)硫。操作見(jiàn)SH/T 0689[25]和GB/T 17674。

        09-電弧發(fā)射光譜儀

基于電弧的高溫使樣品中各元素直接氣化并激發(fā)，而發(fā)射出各元素的特征波長(zhǎng)，用光柵分光后，成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”，通過(guò)光電倍增管、檢測(cè)器，得出元素的含量。主要測(cè)潤(rùn)滑油、傳動(dòng)液及燃料油中磨損金屬、污染物及添加劑的含量。操作見(jiàn)ASTM D6728。